RoHS 2.0 测试设备

2015年6月4日欧盟官方公报（OJ）发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6项物质（铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的基础上，增加4项邻苯二甲酸盐到RoHS2.0限制物质列表中，2019年7月22日起强制实行。LISUN开发出EDX-4 RoHS 2.0测试系统基于热裂解脱附邻苯快速筛查解决方案，专门针对如下4项有害物质测试：

第一部分：产品特点
• 无需化学前处理：不用超声萃取，无需化学试剂萃取，直接固体或者液体进样，操作简单；做样时间短：20分钟/样的做样时间完全满足企业用户快速检测需求；
• 无需环评，无需专业实验室：无需试剂、无需前处理，不产生废气废液，无需申请环评；
• 样品适用性100%：化学方法只适用于易溶性聚合物样品（70%样品适用），本方法适用于易溶、难溶和不溶聚合物样品(100%样品适用)；
• 无需专业实验室环境：只需要普通具备空调、电源、操作台、氮气、冰箱的操作空间即可安装使用。

第二部分：系统构成（EDX-4 RoHS 2.0测试系统由如下设备组成）

第三部分：技术规格：

A． 热裂解脱附仪主要性能参数

• 裂解装置(Φ6 裂解管）温度范围：室温～450℃, 以增量1℃任设。裂解装置(Φ6 裂解管）升温速率：>500℃/分。
• 裂解装置裂解时间范围：0.01～99.99min，以增量0.01 min 任设。裂解装置吹扫时间范围：0.01～99.99min，以增量0.01min 任设。裂解装置吹扫流量范围： 10ml～200ml。
• 裂解装置分流流量范围：10ml～200ml。
• 裂解装置加热控制电压：16VDC。
• 老化清洗装置温度范围：室温～450℃, 以增量1℃任设（可选件）。
• 老化清洗装置时间范围：1～1200 min，以增量1 min任设。

B． 气相色谱仪主要性能参数

• 分流/不分流进样系统使分析灵活方便。
• 自带两路阀件控制系统，方便实现在线自动进样。
• 高精度的气体控制系统使您的流量一目了然，可更准确设定气体流量。
• 全面的检测及故障诊断系统，能使您迅速判断并解决仪器出现的问题。
• 更宽的温度控制范围：环境温度+5℃~400℃,使样品分析范围更广。
• 独特的断气保护系统，能最大限度的避免检测器及色谱柱受到损坏。
• 柱箱可安装超低温控制系统，最低-80℃的超低温控制，满足您低沸点物质分析的需求。
• 柱间补偿电路使程序升温运行期间基线的漂移得到电子补偿，减少了由第二根柱子、检测器和辅助流量系统带来的复杂性。可同时安装两个单柱补偿通道。

C． 专用色谱柱主要性能参数

• 温度范围：环境温度+5℃~450℃
• 三阶程序升温，升温速率 0～50℃/min；增量 0.1℃/min。控温精度±0.015℃,
• 可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了升/降温后系统稳定平衡时间。柱箱由 300℃降至 50℃所用时间＜12min。

D． 氢火焰离子检测器（FID）主要性能参数
• 容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴, 操作简单；
• 输入信号可进行对数放大, 减少了干扰，灵敏度高，线性好，量程宽。
• 检测限：Mt≤5×10^-12g/s(正十六烷)；基线噪声：≤ 6×10^-12A/H；线性范围：≥10^5
• 稳定时间：＜0.5h

E． 进样系统主要性能参数

• 填充柱进样器:适用于各种口径填充柱及大口径毛细管柱。
• 毛细管进样器：可选装由编程阀控制的分流/不分流进样系统。

第四部分：前处理过程
本方法无需前处理，耗材为2.5cm长石英管，石英棉，预处理柱，将固体样品放置在石英管中间部位，两端用石英棉固定，然后将制备好的样品管放入加热腔体即可。

第五部分：分析条件：
• 热裂解程序升温 200℃-450℃
• 微热裂解时间 2min
• 进样方式：分流进样
• 液体进样体积：1ul
• 固体进样体积： 5mg以下
• 进样口温度：250℃
• FID检测器温度：300℃
• 程序升温 50℃（保持1min），以每分钟20℃升至450℃（保持4min）

第六部分：结果与讨论：

• 标准曲线及线性范围（检出限）
配置浓度为50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP标准溶液，以浓度为横坐标，定量组分峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线及线性相关系数如下所示。

以下表格是5种不同浓度标样的峰高和峰面积对比图：

3倍信噪比计算各组分的最低检出限为25ppm

• 重复性(精密度实验)
以最低检出限的浓度进行重复性测定，结果如下所示：

结论：这套Rohs2.0中邻苯的快速筛查方法，其最低检出限为25 ppm（PY+ＧＣＭＳ最低检测限为50ppm），线性相关系数大于0.998，RSD%=5.24，完全满足企业物料筛查要求。

第七部分：典型应用案例

EDX-4 RoHS 2.0测试系统广泛应用于玩具、电子、食品、包装材料、医疗器械塑料、橡胶、粘合剂、纤维素、树脂、电缆等行业。

实验案例一、某耳机厂商给国际知名品牌代工的耳机塑料壳原材料，需要检测做RoHS中4种邻苯筛查
• 仪器：LISUN EDX-4 RoHS 2.0测试系统
• 进样方式：直接固体进样；
• 检测项目：检测原生PVC绿色颗粒是否Rohs4种邻苯超标

实验案例二、某出口欧洲手机充电器厂家，需要检测做RoHS中4种邻苯筛查
• 仪器： LISUN EDX-4 RoHS 2.0测试系统
• 进样方式：直接固体进样；
• 检测项目：白色PVC塑料粉末中Ia邻苯二甲酸酯检测

实验案例三、某知名品牌手机商需要做出口欧洲的手机背板高分子材料RoHS中4种邻苯筛查
• 仪器：LISUN EDX-4 RoHS 2.0测试系统
• 进样方式：直接固体进样；
• 检测项目：高分子材料手机背壳中22项邻苯的检测

实验案例四、客户配置的混标标准品（4种邻苯，盲样），做RoHS中4种邻苯筛查
• 仪器：LISUN EDX-4 RoHS 2.0测试系统
• 进样方式：直接液体进样；
• 检测项目：检测盲样（混标）中4种邻苯的含量